煤样制备

1、煤样制备的意义和工序

    煤样的数量，除了地质勘探的钻心煤样外，一般都比较多。譬如，一个煤层煤样，约有100公斤左右；一个商品煤样，从火车采集的有几十公斤到几百公斤，从船舶采集的煤样可能成吨；生产煤样，少则3~5吨，多则超过10吨。而煤质分析化验所需要的煤样，只数百克或几公斤。从较大量的均匀性很差的煤样中取出如此少量的试验煤样，并且要在化学性质和物理特性上保持与原样一致，即具有代表性，则必须将所采集的煤样按照一定的方法进行处理。否则，即使采集的煤样具有代表性，化验也做得很准确，最得到的煤质分析结果也是不可靠的。可见，煤样的制备技术虽不复杂，但它是煤质分析的重要环节。大量实验数据还表明，虽然通常采样误差是大于制样误差，但要制样操作不得当，制样误差并不亚于采样误差。

    煤样制备包括破碎、过筛、混合、缩分和干燥环节。

2、煤样制备的总则

    制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合、缩分和干燥等步骤制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，是以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。制样误差来源一般有两个方面：（1）系统误差，（2）缩分误差。系统误差必须导致测定结果不是偏高，就是偏低。它是由一些固定原因引起的，如：外部杂质的混入、制样过程中有细粉煤或水分的损失等，系统误差是可以消除的。缩分误差是随机的，原因是在缩分过程中，保留了一部分，舍弃掉另外一部分。一般来妫留样越少，这种误差越大，原则上，为了减少缩分误差，在每步缩分中，最好保留尽可能多的煤样，但在实践中，为了减少处理量，又要保留尽可能多的煤样，我国标准中规定缩分过程中每一阶段的留样量取决于煤样的标称最大粒度。

3、制样基本条件的要求

    制样室应该宽敞、明亮，不受风雨浸蚀及外来灰尘的影响，制样室地板需用水泥地面，应在水泥地面上铺上厚度约6mm以上的钢板以方便堆掺和缩分， 储存煤样的房间不应有热源，为了保护制样人员的身心健康和所制煤样更具代表性，制样室最好装备除尘系统。

    配备齐全制样时所需的各种破碎机械设备和缩分器具及制样辅助工具，有规格满足需要的制样标准筛、天平、台秤、温度可调的鼓风干燥箱、储存煤样的密闭容器等。

4、各种煤样的制备流程

    在煤样的制备工作中，为便起见，采样时都同时采取全水分测定和一般分析试验用的共用煤样。制备共用煤样时，应同时满足全水分试验煤样和一般分析试验煤样的要求。

    一般分析试样应满足一般物理化学特性参数测定有关的国家标准要求，其粒度为0.2mm，煤样量约60-300g，并达空气干燥状态，为了减少制样和化验方差，一般来说在可能情况下最好采用两阶段制样，即在第一阶段就将煤样破碎到3mm以下并进行缩分，同时最大限度地减小缩分误差，当煤样粒度太大或水分太高时可在3mm以前增加一制样阶段，如13mm粒度阶段，如煤样量太大煤样粒度太大时再增加25mm阶段。

    理论上讲全水分煤样可以在任一制样阶段分取，但为防止水分损失全水分煤样应尽可能早分取，通常在13mm粒度分取，在抽样前煤样处理应按专用全水分煤样进行，如在抽样前进行了空气干燥，则应测定外在水分并计入全水分。全水分煤样最好用机械方法先从共用煤样中分取，抽取全水分煤样后的留样可用以制备一般分析试验煤样。当水分过大而又不可能对整个煤样进行空气干燥时，可用人工方法（棋盘法、条截取带法、二分器法和九点取样法 ）分取。如用九点取样法抽取全水分煤样，则必须先将之分成两部分（每份煤样量应满足要求），一部分用来制备全水分试验煤样，另一部分用于制备一般分析试验煤样。

    存查煤样在一般分析煤样制备的同时，于一定的制样阶段分取。存查煤样应尽可能少缩分，缩分到最大可储存量即可，也不要过多破碎。如无特殊要求，一般可在3mm的煤样中缩分不少于700g作为存查煤样。

    其它试验用煤样按一般分析煤样制备和共用煤样制备所述方法进行制备，但其粒度和质量应符合有关试验方法的要求。粒度有特殊要求的项目的煤样制备，在相应阶段使用相应的设备制取，同时在破碎时应采用逐级破碎的方法，即质勾笥谝求粒度的颗粒破碎，小于要求的颗粒不再破碎。其它试验用煤样如落下强度、可磨性、磨损度、热稳定性、结渣性、二氧化碳反应性以及煤的焦化指标测定等煤样。

图1 由共用煤样制备全水分和一般分析试验煤样程序

五、空气干燥

    空气干燥的目的主要是除去煤样中部分水分(不需要达到空气干燥状态)，使之顺利通过破碎机和缩分机等制o设备，它将视煤样水分高低具体确定，除水分较小的煤外，其它都需要在煤样制备的一定阶段进行干燥；使试样达到空气干燥状态(和周围大气湿度达到接近平衡)煤样水分变化达到最小程度，保证试验过程中样品称量结果的准确度和精密度，按国标方法测定煤样的外在水分，若全水分煤样o要从制样中分取，干燥前后都要称量重量。

    煤样干燥方法主要有以下两种：

1、空气干燥方法：将全部煤样在制样室的钢板上或制样浅盘内铺成均匀的薄层，自然风干；在无风天气情况下可打开门窗加快煤样的水分蒸发速度，否则不能打开门窗开抽风机；并每隔一定时间翻动一次，以缩短干燥时间。煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的1.5倍或质量面密度为1 g/cm2哪个厚选用哪个。

2、加速干燥方法：可在比环境温度高10℃，但不超过50℃的带空气循环装置的干燥箱或干燥橱柜中进行干燥，但干燥后必须将煤样在试验室环境中放置一定时间(一般3h足够)使之与大气湿度达到平衡。但易氧化煤、发热量、粘结性和膨胀性试样、外在水分试样，空气干燥温度不能超过40℃。

达到空气干燥状态的判定：如煤样在环境温度下与大气湿度达到平衡,即煤样连续干燥1h后，质量变化不超过0．1％即为达到空气干燥状态。

煤样制备中，应根据煤样的数量粒度、时间要求、设备情况等决定是否需要干燥，是自然风干还是加热干燥。

六、筛分和标准筛

    筛分的目的在于把未破碎到规定粒度的颗粒分离出来再破碎，并使煤1全部达到要求的粒度，从而使煤样粒度均匀，增加分散程度和减少缩分误差。

    煤样过筛，要用标准筛进行，目前常用的标准筛有方形孔和圆形孔两种，根据国标要求在制样时选择使用，制样室一般常用的筛分标准筛规格如下：

表1  制样标准筛

七、混合和缩分及缩分方法

1．混合是将煤样各部分互相掺合的过程，目的是使煤样尽可能均匀，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。混合工序只是人工堆锥四分法缩分和全水分煤样缩分时需要。使用二分器缩分和以多子样为基础的缩分机械均无须混合。

2. 缩分是煤样粒度不变而质量减少的工序，它的目的在于保证煤样具有代表性的前提下减轻下步工序的工作负荷和逐步减少煤样质量，以便最终获得足够量的化验用试样，缩分是制样最关键的程序，应严格按照国标要求操作进行，且要保证每一粒度级别缩分后的最小留样量，GB474-2008规定如下：

表2 缩分后总样最小质量

  缩分有机械缩分和人工缩分两种，为减小人为误差，应尽量使用机械缩分。

（1）人工缩分方法有堆锥四分法、二分器法、棋盘法、条带截取法、九点取样法等方法。

①堆锥四分法

该法是一种比较方便实用的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏移，要严格按GB474-2008的规定进行。堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两錾刃翁迮兹ィ留下的两个扇形体留下继续下一步操作。为减少水分损失，动作要快。

②二分器法

    缩分时，用簸箕铲出适量样品，对准二分器入料口中线，将簸箕倾斜使试样呈柱从入料口自由下落，并沿分样斗长度方向来回摆动供入格槽。应注鍪姑貉均匀地分布于全部格槽，摆幅不能超出二分器两端。要使下落煤流处于中间，防止偏流，保证两侧煤样量相同。要控制加煤速度，同时不停地适当拍打或晃动二分器，排出滞留在槽格上面煤粒，以免堆积造成堵塞。二分器根据格槽宽度不同，有大、中、小三种型号，分别适用于最大龆龋ㄈ部过筛）为13mm、6mm及3mm以下样品的缩分。

二分器缩分法，是缩分点最密集、最均布，子样切割数最多，留样量最大，缩分精密度最高方法。在参比试样和仲裁检验制样时必须使用二分器缩分法。

③九点取样法

    九点取龇ㄖ皇视糜谌水分试样的缩分。用堆锥法将煤样掺合一次后摊平或压平成厚度不大于煤样标称最大粒度3倍的圆饼，然后用取样铲和挡板从圆饼上取9个子样合并成一全水分试样。煤样取出时不流出，每一铲多不退、少不补，混合与取样操作要迅速，用九点取样法取完全水分煤样之后，剩余雒貉应作为弃样处理，不能再制备成分析试验煤样。

    九点位置分布：中心一个点，在样堆第一个正交线上1/2半径处4个点，在第二个正交线上7/8半径处4个点。第一个正交线与第二个正交线间夹角为45度点位的布置皆以下圆半径为准。如下图所示：

图2 九点取样法示意图

④棋盘法与条带截取法

    棋盘法是将试样充分混<后，铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块，如试样量大，铺成的长方块大于2m×2.5m，则应铺2个或2个以上质量相等的长方块，并将各长方块分成20个以上的小块，再从各小块中部分别取样，取样时应使用专用的取样挡板和取样铲等制样辅助工具进行操作。

    条带截取缩分法是将试样充分混合后，顺着一个方向随机铺放成一长带，带长至少为宽度的10倍。铺带时，在带的两端堵上挡板，使粒度离析只在带的两侧产生。然后用一宽度至少为试样标称最大粒度3 倍，边高大于试样带厚度的取样框，沿样带长度，每隔一定距离截取段试样为子样。将所有子样合并为缩分后试样。 每一试样一般截取20个子样

（2）机械缩分

    机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的煤样进行。缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式，定比缩分简单行，较常见。无论哪种方式其切割数、切割间隔、切割后煤样质量必须符合要求。

目前适用于制样室的破碎缩分机械有：联合制样机、锤式破碎缩分机电动缩分机等设备，其优点是简化了制样工序、减少了人为制样误差、降低了劳动强度，提高了工作效率。

八、煤样制备的精密度的检验

    精密度通常是指规定条件下所得独立测定结果之间的符合程度，是随机误差的量度。制样精密度就是指相同条件下单次制样所得试样测定值之间的符合程度，在以下情况需要检验制备煤样的精密度：

1.采用新的制备煤样的程序时；

2.采用新的缩分机械时；

3.对制备煤样的精密度发生怀疑时；

4.其他认为需要检验制备煤样的精密度时。 

    下面为制样精密度检验方法：

    取20个重约20kg的同种煤煤样，分别通过同一台制样设备进行破碎、缩分，制成粒度小于3mm的煤样，并将留、弃样分别制成不少于100g的两份分析煤样。将制备的20组分析煤样送化验室，并测定其水分和灰分(Ad%)，通过测定数据计算制样精密度。

    连续10个灰分值的绝对值为一组（不能选择分组），求出每组的平均值。连续两组的平均值均小于0.37A，则认为煤样的制备精密度符合要求。

    如果大于0.37A，需要检查原因，采取措施改进，使之符合精密度的要求。

九、煤样的保存

    煤样已制成各种试验用试样时，大部分颗粒已经很细，表面积增大，更容易氧化。保存这些试样时，更要注意包装严密，防止氧化变质。

保存煤样的方法：

    1.把煤样装入镀锌铁皮筒中，充氮气(驱出空气)并用焊锡密封，再把这样处理好;煤样放于避阳光的房间内保存。这种方法可保持煤样几年不变质。

    2.把煤样装入塑料袋或软质人造革袋中，往袋中充入氮气或将袋子用丙酮(或其他有机溶剂)粘合起来。在没氮气的条件下，最好使袋的容积正好容纳全部煤样，然后封口。袋大煤样少时，可在煤样上面铺上一层厚纸，封口后再把塑料袋(或人造革袋等)折转压在煤样下面。保存用塑料袋或人造革袋装煤样的房间，在冬季室温不能低于0℃，否则塑料袋等会破裂而使煤样露出。这种方法特别适合于我国南方地区。

    3.也可把煤样用油布或厚层纸包严后放入严密的木箱或带严盖的筒中。如箱子等有空隙，可用破布或碎纸、木屑等物填满，然后加盖钉好保存。   

    4.少量煤样可装入不同容量的带磨口塞的广口瓶中，有空隙时可用废纸条充填，然后用石蜡把瓶口封住，放于避阳光处。

    5.长期保存煤样的原则是尽量做到块度要大、隔绝空气和避阳光。

    6.保存煤样的房间不应有热源，以防氧化。